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        鋁合金聯軸器表面陽極氧化處理方法

        一、表面預處理
            無論采用何種方法加工的鋁材及制品,表面上都會不同程度地存在著污垢和缺陷,如灰塵、金屬氧化物(天然的或高溫下形成的氧 化鋁薄膜)、殘留油污、瀝青標志、人工搬運手。ㄖ饕煞质侵舅岷秃幕衔铮、焊接熔劑以及腐蝕鹽類、金屬毛刺、輕微的劃擦傷等。因此在氧化處理之 前,用化學和物理的方法對制品表面進行必要的清洗,使其裸露純凈的金屬基體,以利氧化著色順利進行,從而獲得與基體結合牢固、色澤和厚度都滿足要求且具有 最佳耐蝕、耐磨、耐侯等良好性能的人工膜。

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        多節夾緊--膜片聯軸器
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        (一)脫脂
            鋁及鋁合金聯軸器表面脫脂有有機溶劑脫脂、表面活性劑脫脂、堿性溶液脫脂、酸性溶液脫脂、電解脫脂、乳化脫脂。幾種脫脂方法及主要工藝列于表-1。在這些方法中,以堿性溶液特別是熱氫氧化鈉溶液的脫脂最為有效。
        二)堿蝕劑
            堿蝕劑是鋁制品在添加或不添加其他物質的氫氧化鈉溶液中進行表面清洗的過程,通常也稱為堿腐蝕或堿洗。其作用是作為制品經某 些脫脂方法脫脂后的補充處理,以便進一步清理表面附著的油污贓物;清除制品表面的自然氧化膜及輕微的劃擦傷。從而使制品露出純凈的金屬基體,利于陽極膜的 生成并獲得較高質量的膜層。此外,通過改變溶液的組成、溫度、處理時間及其他操作條件,可得到平滑或緞面無光或光澤等不同狀態的蝕洗表面。蝕洗溶液的基本 組成是氫氧化鈉,另外還添加調節劑(NaF、硝酸鈉),結垢抑制劑、(葡萄糖酸鹽、庚酸鹽、酒石酸鹽、阿拉伯膠、糊精等)、多價螯合劑(多磷酸鹽)、去污 劑。
        (三)中和和水清洗
            鋁制品蝕洗后表面附著的灰色或黑色掛灰在冷的或熱的清水洗中都不溶解,但卻能溶于酸性溶液中,所以經熱堿溶液蝕洗 的制品都得進行旨在除去掛灰和殘留堿液,以露出光亮基本金屬表面的酸浸清洗,這種過程稱為中和、光澤或出光處理。其工藝過程是制品在300-400g/L 硝酸(1420kg/立方米)溶液中,室溫下浸洗,浸洗時間隨金屬組成的不同而有差異,一般浸洗時間3-5分鐘。含硅或錳的鋁合金聯軸器制品上的掛灰,可用硝酸 和氫氟酸體積比為3:1的混合液,于室溫下處理5-15秒。中和處理還可以在含硝酸300-400g/L和氧化鉻5-15g/L的溶液或氧化鉻 100g/L加硫酸(1840kg/立方米)10ml/L溶液中于室溫下進行。各道工序間的水清洗,目的在于徹底除去制品表面的殘留液和可溶于水的反應產 物,使下道工序槽液免遭污染,確保處理效率和質量。清洗大多采用一次冷水清洗。但堿蝕后的制品普遍采用熱水緊接著是冷水的二重清洗。熱水的溫度為40- 60度。中和處理后的制品經水清洗就可以進行氧化處理,所以這道清洗應特別認真,以防止清潔的表面受污染。否則前幾道工序的有效處理可能會因最后的清洗不 當而前功盡棄。經中和、水清洗后的制品應與上進行氧化處理。在空氣中停留的時間不宜過長,如停留30-40分鐘,制品就需要重新蝕洗和中和。
        二、陽極化處理
            鋁制品表面的自然氧化鋁既軟又薄,耐蝕性差,不能成為有效防護層更不適合著色。人工制氧化膜主要是應用化學氧化和陽極氧化;瘜W氧化就是鋁制品在弱堿性或 弱酸性溶液中,部分基體金屬發生反應,使其表面的自然氧化膜增厚或產生其他一些鈍化膜的處理過程,常用的化學氧化膜有鉻酸膜和磷酸膜,它們既薄吸附性又 好,可進行著色和封孔處理,表-3介紹了鋁制品化學氧化工藝;瘜W氧化膜與陽極氧化膜相比,膜薄得多,抗蝕性和硬度比較低,而且不易著色,著色后的耐光性 差,所以金屬鋁著色與配色僅介紹陽極化處理。
        1、陽極氧化膜生成的一般原理
            以鋁或鋁合金聯軸器制品為陽極置于電解質溶液中,利用電解作用,使其表面形成氧化鋁薄膜的過程,稱為鋁及鋁合 金的陽極氧化處理。其裝置中陰極為在電解溶液中化學穩定性高的材料,如鉛、不銹鋼、鋁等。鋁陽極氧化的原理實質上就是水電解的原理。當電流通過時,在陰極 上,放出氫氣;在陽極上,析出的氧不僅是分子態的氧,還包括原子氧(O)和離子氧,通常在反應中以分子氧表示。作為陽極的鋁被其上析出的氧所氧化,形成無 水的氧化鋁膜,生成的氧并不是全部與鋁作用,一部分以氣態的形式析出。
        2、陽極氧化電解溶液的選擇
            陽極氧化膜生長的一個先決條件是,電解液對氧化膜應有溶解作用。但這并非說在所有存在溶解作用的電解液中陽極氧化都能生成氧化膜或生成的氧化膜性質相同。
        3、陽極氧化的種類
            陽極氧化按電流形式分為:直流電陽極氧化,交流電陽極氧化,脈沖電流陽極氧化。按電解液分有:硫酸、草酸、鉻酸、 混合酸和以磺基有機酸為主溶液的自然著色陽極氧化。按膜層性子分有:普通膜、硬質膜(厚膜)、瓷質膜、光亮修飾層、半導體作用的阻擋層等陽極氧化。鋁及鋁 合金常用陽極氧化方法和工藝條件見表-5。其中以直流電硫酸陽極氧化法的應用最為普遍。
        4、陽極氧化膜結構、性質
            陽極氧化膜由兩層組成,多孔的厚的外層是在具有介電性質的致密的內層上上成長起來的,后者稱為阻擋層(也稱活性層)。用電子顯 微鏡觀察研究,膜層的縱橫面幾乎全都呈現與金屬表面垂直的管狀孔,它們貫穿膜外層直至氧化膜與金屬界面的阻擋層。以各孔隙為主軸周圍是致密的氧化鋁構成一 個蜂窩六棱體,稱為晶胞,整個膜層是又無數個這樣的晶胞組成。阻擋層是又無水的氧化鋁所組成,薄而致密,具有高的硬度和阻止電流通過的作用。阻擋層厚約 0.03-0.05μm,為總膜后的0.5%-2.0%。氧化膜多孔的外層主要是又非晶型的氧化鋁及小量的水合氧化鋁所組成,此外還含有電解液的陽離子。 當電解液為硫酸時,膜層中硫酸鹽含量在正常情況下為13%-17%。氧化膜的大部分優良特性都是由多孔外層的厚度及孔隙率所覺決定的,它們都與陽極氧化條 件密切相關。
        (二)直流電硫酸陽極氧化
        1、氧化膜成長機理
            在硫酸電解液中陽極氧化,作為陽極的鋁制品,在 陽極化初始的短暫時間內,其表面受到均勻氧化,生成極薄而有非常致密的膜,由于硫酸溶液的作用,膜的最弱點(如晶界,雜質密集點,晶格缺陷或結構變形處) 發生局部溶解,而出現大量孔隙,即原生氧化中心,使基體金屬能與進入孔隙的電解液接觸,電流也因此得以繼續傳導,新生成的氧離子則用來氧化新的金屬,并以 孔底為中心而展開,最后匯合,在舊膜與金屬之間形成一層新膜,使得局部溶解的舊膜如同得到“修補”似的。隨著氧化時間的延長,膜的不斷溶解或修補,氧化反 應得以向縱深發展,從而使制品表面生成又薄而致密的內層和厚而多孔的外層所組成的氧化膜。其內層(阻擋層、介電層、活性層)厚度至氧化結束基本都不變,位 置卻不斷向深處推移;而外早一定的氧化時間內隨時間而增厚。
        2、氧化膜厚度計算
            陽極氧化生成的氧化膜厚度從理論上可按法拉第第二定律推導的公式進行計算。
        3、影響氧化膜生長和質量的因素
            當電解液的溫度從 20度上升到30度,膜的溶解速度約增加3倍。隨電流密度的增加,制品被養護的金 屬量、表面生成的鋁氧化膜厚度都隨著增加。硫酸濃度對氧化膜厚度的影響不大,為獲得中等厚度、多孔而易于著色和封閉、抗蝕性較高的膜層,濃度最好為15% -20%;溶液用去離子水要求氯離子<15mg/L、鐵離子<1mg/L、硫酸根離子<30mg/L,電阻率為5×10的5-6次方 Ω•cm;溶液中雜質允許的最大含量鋁離子 20g/L,銅離子 2g/L,鐵離子 5g/L,氯離子 0.1g/L。隨著陽極氧化時間的延長,氧化膜的 厚度增加,到一定厚度后,由于膜厚電阻增加、導電能力下降,膜的生長速度減慢,有的合金即使延長氧化時間,膜的厚度也不會再增加。不同的鋁合金聯軸器的陽極氧化 膜有不同的色彩,純鋁上的膜無色透明,使金屬的光澤完全保持下來;高純鋁添加少量的鎂,膜色不會因氧化時間的延長而改變,當鎂的含量超過2%,膜變暗濁 色;鋁硅合金陽極氧化時,硅不會被氧化或溶解,部分進入膜層使膜呈暗灰色。含硅量大時,陽極氧化前先用氫氟酸浸泡,膜色會有所好轉,一般含硅5%以上的合 金不適合做光亮著色制品,含量達13%就難于進行陽極化處理;含銅的合金,當含量較少時,膜呈綠色,隨銅含量的增加,膜薄,色調深暗。某些變形鋁合金聯軸器的陽 極氧化處理見表-6。鋁合金聯軸器在硫酸溶液中陽極氧化,由于氧化膜在表面上形成、生長和溶解,引起電阻的變化,使過程中的電流、槽端電壓及電流密度都隨之發生 變化。實際操作中電壓升高不宜太快,否則會使生成的膜不均勻。
        4、建筑鋁型材陽極氧化工藝
            建筑鋁材是目前陽極氧化處理的主要產品, 其中75%-85%是用常規硫酸法處理。中國建筑型材標準規定氧化膜的厚度大于10μm。建筑鋁材陽極氧化工藝的最佳工藝參數為電解液硫酸15%±2%, 鋁離子含量小于5g/L,溶液溫度21±10C,電流密度(1.3±0.05)A/dm2,時間(對LD31合金)30min,則10μm;60分鐘,則 可達18μm(電壓18V),溶液用純水配制。
        (三)其他陽極氧化
        1、草酸陽極氧化
            對硫酸陽極氧化影響的大部分因素也適用于草酸陽極氧化,草酸陽極氧化可采用直流電、 交流電或者交直流電迭加。用交流電氧化比直流電在相同條件下獲得膜層軟、彈性較;用直流電氧化易出現孔蝕,采用交流電氧化則可防止,隨著交流成分的增 加,膜的抗蝕性提高,但顏色加深,著色性比硫酸膜差。電解液中游離草酸濃度為3%-10%,一般為3%-5%,在氧化過程中每A•h約消耗0.13- 0.14g,同時每A•h有0.08-0.09g的鋁溶于電解液生成草酸鋁,需要消耗5倍于鋁量的草酸。溶液中的鋁離子濃度控制在20g/L以下,當含 30g/L鋁時,溶液則失效。草酸電解液對氯化物十分敏感,陽極氧化純鋁或鋁合金聯軸器時,氯化物的含量分別不應超過0.04-0.02g/L,溶液最好用純水 配制。電解液溫度升高,膜層減薄。為得到厚的膜,則應提高溶液的pH值。直流電陽極氧化用鉛、石墨或不銹鋼做陰極,其與陽極的面積比為(1:2)-(1: 1)之間。草酸是弱酸,溶解能力低,鋁氧化時,必須冷卻制品及電解液。草酸膜層的厚度及顏色依合金成分而不同,純鋁的膜厚呈淡黃或銀白色,合金則膜薄色深 如黃色、黃銅色。氧化后膜層經清洗,若不染色可用3.43×10的4次方Pa壓力的蒸汽封孔30-60分鐘。
        2、鉻酸陽極氧化
            鉻酸陽極氧化工藝見表-4。氧化過程中應經常進行濃度分析,適時添加鉻酐。電解的陰極材料可用鉛、鐵、不銹鋼,最好的陽陰面積比為(5:1)-(10: 1)。當溶液中三價鉻離子多時,可用電解的方法使其氧化成六價鉻離子。溶液中的硫酸鹽含量超過0.5%,陽極氧化效果不好,硫酸根離子多時可加入氫氧化鋇 或者碳酸鋇使其生成硫酸鋇沉淀。溶液中氯化物含量不應超過0.2g/L。溶液中鉻含量超過70g/L時就應稀釋或更換溶液。鉻酸陽極氧化有電壓周期變化的 陽極氧化方法或恒電壓陽極氧化法(快速鉻酸法)兩種。
        3、硬質(厚膜)陽極氧化
            硬質陽極氧化是鋁及鋁合金聯軸器表面生成厚而 堅硬氧化膜的一種工藝方法。硬質膜的最大厚度可達250μm ,純鋁上形成的膜層微硬度為12000-15000MPa,合金的一般為4000- 6000MPa,與硬鉻鍍層的相差無幾,它們在低符合時耐磨性極佳,硬質膜的孔隙率約為20%左右,比常規硫酸膜低。
        4、瓷質陽極氧化
            瓷質陽極氧化鋁及鋁合金聯軸器在草酸、檸檬酸和硼酸的鈦鹽、鋯鹽或釷鹽溶液中陽極氧化,溶液中鹽類金屬的氫氧化物進入氧化 膜孔隙中,從而使制品表面顯示出與不透明而致密的搪瓷或具有特殊光澤的類似塑料外觀的處理過程。瓷質陽極氧化處理工藝流程與常規硫酸陽極氧化基本一致,不 同的是瓷質陽極氧化是在高的直流電壓(115-125V)和較高的溶液溫度(50-60度)、電解液經常攪拌、經常調節pH值使之處于1.6-2范圍內的 條件進行。
        三、染色處理
            化學著色法工藝簡單、控制容易、效率高、成本低、設備投資少、著色色域寬、色澤鮮艷。但 大面積制品容易出現顏色不均勻,著色后清洗、封孔不當或受到機械損傷時易脫色,著色膜的耐光性相對較差,故往往僅用于室內裝飾、日常用小型鋁制品的著色處 理。鋁陽極氧化膜的化學著色是基于多孔膜層有如紡織纖維一樣的吸附染料能力而得以進行的。一般陽極氧化膜的孔隙直徑為0.01-0.03μm,而染料在水 中分離成單分子,直徑為0.0015-0.0030μm,著色時染料被吸附在孔隙表面上并向孔內擴散、堆積,而且與氧化鋁進行離子鍵、氫鍵結合而使膜層著 色,經封孔處理,染料被固定在孔隙內。
        (一)有機染料染色
        1、染料的選擇
            有機染料品種繁多,依據不同用途和產品檔 次選用染料。如可溶性還原染料價格昂貴,色牢度極佳,故多用于高檔鋁制品金筆、打火機、助聽器的染色;醇溶性染料用于鋁箔染色;油溶性染料用于鋁箔的印 花,使用前溶于硝化纖維素系、乙烯樹脂系或聚酰胺樹脂系等亮漆中,或者溶于烤漆中的三聚氰胺樹脂與環氧樹脂中,印制后在清洗干凈的鋁箔表面形成帶有染料的 樹脂膜。用于鋁制品染色的染料類別有酸性染料、酸性絡合染料、酸性媒介染料、直接染料、弱酸性染料、分散染料、可溶性還原染料、活性染料、堿性染料、醇溶 染料、油溶染料等。
        2、有機染料著色工藝及控制
        (1)單色染色:將經陽極氧化、用清水洗凈的鋁制品,浸入規定溫度染液中浸泡,染色的時間依顏色深淺而定、染浴量可控制在與制品體積之比10:1。
        (2) 多色染色:若在鋁件上染兩種和多種不同的顏色,如山水、花鳥、任務、文字等,多采用印花工藝來完成,印版可采用型版(鋅版、紙版)和絲網版,可用直接印花 法、涂料防染法、泡沫塑料撲染法等。一般做法是將第一種顏色染色后,對需留下顏色的部位用花版印上保護漆膜,剩余的顏色脫去,第二、三及更多的顏色依此類 推即可。
        3、著色技術措施
        (1)用于染色的染料純度越高越好,凡摻有大量填充劑(如元明粉、糊精)的染料染鋁效果差。批量染色要注意頭續缸染液濃度變化,正確補充以確保顏色深淺一致。
        (2)采用印花工藝進行多色染色應先淺后深,有黃、紅、藍、棕、黑。染印第二色時,噴漆應該干燥,使涂料緊貼鋁面,否則染料會浸入,出現毛邊界限不明等。
        (3)為保證著色均勻、色澤一致,鋁件陽極氧化處理條件必須一致,染色條件也應一致。
        (4)染色液同純水配制,如用硬水則應加六偏磷酸鹽(濃度小于5%),以免沉淀生成。染料應完全溶解,否則著色不均,易出現深色斑點。
        (5)著色槽應用非活性材料如搪瓷、陶瓷、不銹鋼、玻璃等制成,以免引起化學反應造成染液變質。
        (6)嚴禁油污進入染液中,否則著色表面容易出現條紋或污斑缺陷。
        (7) 可用混合染料著色,但須注意膜層在染液中可能發生的選擇性吸附,使顏色不調和或改變色澤,這樣處理的膜層顏色不如用單一染料的耐曬。拼色染應將兩種染料分 別溶解再置于染浴。凡酸性染料必須用醋酸調節pH值,醋酸加入量依染料濃度而定,染液pH值在4.5-6加入98%醋酸約0.5-1ml/L。
        (8) 醇溶性染料用乙醇做溶劑溶解?扇苄赃原染料染色后,必須在含有亞硝酸鈉10g/L,1.84g/cm3硫酸25ml/L,溫度為50~60度顯色液中顯 色1分鐘。分散染料在水溶液中染色染液須不停地攪動,分散染料中分散橙GR、分散藍FFR可獲得很滿意的染色效果。其他分散染色前的陽極氧化鋁須用馬來 酸、乳酸、酒石酸、5-磺酸基水楊酸等處理再染色。
        (9)金屬鋁中含有雜質影響染色,含硅超過25%底膜顯灰色,只宜染深色;含鎂超過1%染色帶暗灰;含錳色淡而且不鮮艷;含銅色純,含鐵、鎳、鉻太多色彩沉悶。
        (10) 某些染液中有硫酸存在,會使膜層著色不上。即使硫酸對染料無影響,也會使染料的pH值下降,導致色調的變化。因此,著色前制品的清洗尤為重要。當用堿性染 料著色時,氧化膜必須用2%-3%的單寧酸溶液處理,否則著色不上。待著色的氧化膜層不應有指印及易于生成污點的水滴,否則將使這些部位的吸附能力降低。
        (11)為提高氧化膜層的吸附能力,特別是要著深色的制品,著色前可在80度的5ml/L硫酸溶液中浸泡1分鐘,或在40度下浸泡15分鐘。
        (12)著色不理想的制品可在50%硝酸或5ml/L硫酸溶液中褪色。某些難于脫除的染料所著色的制品則可在更濃的硫酸或1%的次氯酸鈉溶液中漂白,洗滌后重新著色。
        (13)著色后必須經封孔處理,這對含銅的合金制品尤為重要。若在0.5%醋酸鎳溶液中封孔,制品表面出現的黑斑可通過添加0.5%硼酸或醋酸使封孔液中的pH值降至5.3-5.5,而得到消除或減少到最低限度。
        (14)為提高制品表面的光亮度,陽極化前可進行拋光處理,封孔后還可用細絨布等進行拋光或是浸涂熔融的石蠟或是噴涂清漆。
        (二)無機染料染色
            到目前為止,耐氣候性的有機染料并不多,膜層顏色在100度以上高溫就會發生改變。而無機染料當溫度超過金屬的熔點時,其顏色不會發生變化。無機染料著色 有一液法和二液法。前者指陽極氧化膜浸入一種溶液中,這種金屬鹽在膜孔內水化生成色淀而使膜層顯色。后者即經陽極氧化的制品先在一種鹽溶液中浸漬,清洗夠 再浸入另一種鹽溶液中,兩次浸漬吸附的鹽發生反應生成一種不可溶的沉淀色料,從而使制品表面顯色。
        四、封孔處理
            為了提高鋁件質量和染著色牢固,著色后必須將氧化膜層的微細孔隙予以封閉,經過封閉處理后表面變的均勻無孔,形成致密的 氧化膜。染料沉積在氧化膜內再也擦不掉,且經封閉后的氧化膜不再具有吸附性,可避免吸附有害物質而被污染或早期腐蝕,從而提高了陽極氧化膜的防污染、抗蝕 等性能。常用的著色后的封孔方法有水合封孔、無機鹽溶液封孔、透明有機涂層封孔。
        (一)水合封孔
        水合封孔包括沸水封孔和常壓、加壓蒸汽封孔。
        1、水合封孔的原理
            鋁的陽極氧化膜在水中有兩種形式的反應;一是,在80度以下,pH<4的水中,與水結合成拜耳體三水合氧化鋁,這種結合僅是物理結合,過程是可逆 的。另一種是在80度以上的中性水中,氧化鋁與水化合成波米體型的一水合氧化鋁,這就是通常所指的水合封孔的反應過程,由于一水合氧化鋁的密度 (3014kg/立方米)比氧化鋁(3420kg/立方米)的小,體積增大33%左右,堵塞了氧化膜的孔隙。
        2、影響沸水封孔的原因
        (1)時間、溫度:在其他條件相對一致的前提下,隨封孔時間的延長,膜層結合水量增加,抗蝕性提高;隨封孔溫度的升高,水化程度提高,抗蝕性增強。
        (2) pH值、水質:一般在pH值為5.5-6.5的封孔液中封孔,膜層不但有良好的抗蝕性而且耐磨性最好。對水中的雜質含量應加以控制:硫酸根離子<250mg/kg,氯離子<100mg/kg,硅酸根離子<10mg/kg,磷酸根離子<5mg/kg,氟離子<5mg/kg。 最好用純水,其電阻率為5×10Ω•cm。
        (3)添加劑:在沸水中加入某些添加劑如無水碳酸鈉、氨、三乙醇胺等,可增強封孔效果,提高膜層的抗蝕性,甚至相當或超過蒸汽封孔。
            水合封孔的另一種方法是蒸汽封孔,其所處理的氧化膜抗蝕性、耐磨性與蒸汽壓力和封孔時間有關。一般隨壓力升高、時間延長、抗蝕性提高、耐磨性降低。
        3、沸水、蒸汽封孔工藝
            沸水封孔、蒸汽封孔工藝見表-12。蒸汽(常壓、加壓)封孔的效果比沸水封孔好,但需用高壓容器或專用蒸箱,因此蒸汽封孔特別是加壓蒸汽封孔只能用于小型制品的處理,不適合大型制品和流水線生產使用。
        二)金屬鹽溶液封孔
            在金屬鹽溶液中封孔,既發生氧化膜的水化反應,又存在著鹽類水解生成氫氧化物或是金屬離子與染料分子反應生成新的 金屬絡合物在膜孔隙中沉淀析出的過程,它們共同作用使孔隙封閉。這種處理方法也稱為沉淀封孔。某些金屬鹽溶液的封孔工藝見表-13。某些鎳鹽溶液使用較為 經常,它的封孔效果好。在封孔過程中,鎳鹽被膜吸引水解生成氫氧化物,由于鎳的氫氧化物量少,幾乎無色,所以不影響膜的本色,特別適用于著色膜的封孔。

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